DPD-spektrofotometry is de standertmetoade foar it opspoaren fan frije oerbleaune chloor en totale oerbliuwende chloor yn 'e nasjonale standert "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" fan Sina GB11898-89, mienskiplik ûntwikkele troch de American Public Health Association, de American Water Works Association en de Water Pollution Control Federaasje. Yn 'e bewurke "Standert testmetoaden foar wetter en ôffalwetter" is de DPD-metoade ûntwikkele sûnt de 15e edysje en wurdt oanrikkemandearre as de standertmetoade foar it testen fan chlordioxide.
Foardielen fan DPD metoade
It kin chloor dioxide skiede fan ferskate oare foarmen fan chloor (ynklusyf frije oerbleaune chloor, totale oerbliuwende chloor en chlorite, ensfh.), Wat it makliker makket om kolorimetryske tests út te fieren. Dizze metoade is net sa akkuraat as amperometryske titraasje, mar de resultaten binne genôch foar de measte algemiene doelen.
prinsipe
Under de betingsten fan pH 6.2 ~ 6.5 reagearret ClO2 earst mei DPD om in reade ferbining te foarmjen, mar it bedrach ferskynt mar ien fyfde fan syn totale beskikbere chlorynhâld (lykweardich oan it ferminderjen fan ClO2 nei chlorite-ionen). As in wettermonster wurdt acidified yn 'e oanwêzigens fan iodide, chlorite en chlorate ek reagearje, en doe't neutralisearre troch de tafoeging fan bicarbonate, de resultearjende kleur komt oerien mei de totale beskikbere chlorine ynhâld fan ClO2. De ynterferinsje fan frije chloor kin ynhibeare wurde troch it tafoegjen fan glycine. De basis is dat glycine frij chloor daliks omsette kin yn chlorearre aminoacetic acid, mar gjin effekt hat op ClO2.
Potassium iodate standert stock oplossing, 1.006g / L: Weagje 1.003g potassium iodate (KIO3, droech by 120 ~ 140 ° C foar 2 oeren), oplosse yn hege suverens wetter, en oerdracht nei 1000ml folume.
Ferwiderje de mjitkolf oant de mark en mingje.
Kaliumjodaat standertoplossing, 10.06mg/L: Nim 10.0ml fan 'e stockoplossing (4.1) yn in 1000ml volumetryske kolf, foegje sawat 1g kaliumjodide (4.5 ta), foegje wetter ta om te verdunnen nei it mark, en mingje. Tariede op de dei fan gebrûk yn brune flesse. 1.00ml fan dizze standert oplossing befettet 10.06μg KIO3, dat is lykweardich oan 1.00mg / L beskikber chlor.
Fosfaatbuffer: 24g wetterfrij dinatriumhydrogenfosfaat en 46g wetterfrij kaliumdihydrogenfosfaat oplosse yn destillearre wetter, en dan mingje yn 100ml destillearre wetter mei 800mg EDTA-dinatrium sâlt oplost. Ferwiderje mei destillearre wetter oant 1L, foegje opsjoneel 20mg mercuric chloride of 2 drippen toluene ta om skimmelgroei te foarkommen. It tafoegjen fan 20 mg mercuric chloride kin elimineren de ynterferinsje fan spoar bedraggen fan jodide dat kin bliuwe by it mjitten fan frije chloor. (Opmerking: kwikchloride is toskysk, behannelje mei foarsichtigens en foarkommen ynname)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD)-yndikator: 1.5g DPD-sulfaatpentahydrat of 1.1g wetterfrij DPD-sulfaat oplosse yn chloorfrij destillearre wetter dat 8ml1+3 sulfuric acid en 200mg EDTA dinatriumsâlt befettet, 1 liter, ferwetterje yn in brune grûn glêzen flesse, en bewarje yn in tsjuster plak. As de yndikator ferdwynt, moat it rekonstituearre wurde. Kontrolearje regelmjittich de absorbânsjewearde fan lege samples,
As de absorbânsjewearde fan 'e blank by 515nm grutter is as 0.002 / cm, moat de rekonstituaasje ferlitten wurde.
Kaliumjodide (KI kristal)
Natriumarsenite-oplossing: 5.0g NaAsO2 oplosse yn destillearre wetter en ferwiderje oant 1 liter. Opmerking: NaAsO2 is toskysk, foarkom ynname!
Thioacetamide-oplossing: 125 mg thioacetamide oplosse yn 100 ml destillearre wetter.
Glycine-oplossing: 20 g glycine oplosse yn chlorfrij wetter en ferdylgje oant 100 ml. Bewarje beferzen. Moatte wurde rekonstituearre as turbidity optreedt.
Sulphuric acid oplossing (sawat 1mol / L): Los 5.4ml konsintrearre H2SO4 yn 100ml destillearre wetter.
Natriumhydroxide-oplossing (sawat 2mol / L): Weagje 8g NaOH en oplosse it yn 100ml suver wetter.
Kalibraasje (wurkjende) kromme
Oan in searje fan 50 kolorimetryske buizen, foegje respektivelik 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml fan kaliumjodaat standert oplossing ta, foegje sa'n 1 g fan kaliumjodide en 0,5 ml fan sulversoer oplossing, mix en 0,5 ml fan sulfuric acid. stean foar 2 minuten, foegje dan 0,5 ml natriumhydroxide-oplossing ta en ferdylgje nei de mark. De konsintraasjes yn elke flesse binne respektivelik lykweardich oan 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 en 2,00 mg / L beskikbere chloor. Foegje 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-yndikatoroplossing ta, mingje goed, en mjit fuortendaliks (binnen 2 minuten) de absorption by 515nm mei in 1-inch kuvette. Tekenje in standertkromme en fyn de regressionfergeliking.
Bepaling stappen
Chlordioxide: Foegje 1 ml glycine-oplossing ta oan 50 ml wettermonster en mingje, foegje dan 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-yndikatoroplossing ta, mingje goed en mjit de absorption fuortendaliks (binnen 2 minuten) (lêzen is G).
Chlordioxide en fergees beskikber chloor: Nim in oar 50 ml wettermonster, foegje 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-yndikatoroplossing ta, mingje goed en mjit de absorption fuortendaliks (binnen 2 minuten) (de lêzing is A).
7.3 Chlordioxide, fergees beskikber chloor en kombinearre beskikber chloor: Nim nochris 50 ml wettermonster, foegje sawat 1 g kaliumjodide ta, foegje 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-yndikatoroplossing ta, mingje goed en mjit de absorption fuortendaliks (binnen) 2 minuten) (Lês is C).
Totaal beskikber chloor ynklusyf frije chloor dioxide, chlorite, frije oerbleaune chloor en kombinearre restchloor: Nei it krijen fan de lêzing C, foegje 0,5 ml sulfuric acid-oplossing ta oan it wettermonster yn deselde kolorimetryske flesse, en mingje Nei 2 minuten stil te stean, foegje 0,5 ml natriumhydroxide-oplossing, mingje en mjit de absorption fuortendaliks (de lêzing is D).
ClO2 = 1.9G (berekkene as ClO2)
Fergees beskikber chlor = AG
Kombinearre beskikber chlor = CA
Totaal beskikber chloor = D
Klorit=D-(C+4G)
Effekten fan mangaan: De wichtichste interferearjende stof dy't yn drinkwetter tsjinkomt is mangaanokside. Nei it tafoegjen fan fosfaatbuffer (4.3), foegje 0.5 ~ 1.0ml natriumarsenytoplossing (4.6) ta, en foegje dan DPD-yndikator ta om de absorption te mjitten. Trek dizze lêzing ôf fan 'e lêzing A om te eliminearjen
Ferwiderje ynterferinsje fan mangaan okside.
Ynfloed fan temperatuer: Under alle hjoeddeiske analytyske metoaden dy't kinne ûnderskiede ClO2, frije chloor en kombinearre chloor, ynklusyf amperometric titraasje, trochgeande iodometric metoade, ensfh, temperatuer sil beynfloedzje de krektens fan de ûnderskieding. As de temperatuer heger is, sil kombinearre chloor (chloramine) frege wurde om fan tefoaren diel te nimmen oan 'e reaksje, wat resulteart yn hegere resultaten fan ClO2, benammen frije chloor. De earste metoade fan kontrôle is om de temperatuer te kontrolearjen. By sawat 20 ° C kinne jo ek DPD tafoegje oan it wettermonster en it mingje, en dan fuortendaliks 0.5ml thioacetamide-oplossing (4.7) tafoegje om de kombineare oerbliuwende chlor (chloramine) fan DPD te stopjen. Reaksje.
Ynfloed fan kolorimetryske tiid: Oan 'e iene kant is de reade kleur produsearre troch ClO2 en DPD-yndikator ynstabyl. Hoe donkerder de kleur, hoe flugger it ferdwynt. Oan 'e oare kant, om't de fosfaatbufferoplossing en DPD-yndikator oer de tiid mingd wurde, sille se sels ek ferdwine. Produsearret in falske reade kleur, en ûnderfining hat sjen litten dat dizze tiid-ôfhinklike kleur ynstabiliteit is in wichtige oarsaak fan redusearre gegevens presyzje. Dêrom is it fersnellen fan elke operaasjestap by it kontrolearjen fan de standerdisearring fan 'e tiid brûkt yn elke stap fan krúsjaal foar it ferbetterjen fan presyzje. Neffens ûnderfining: de kleurûntwikkeling by in konsintraasje ûnder 0,5 mg/L kin sa'n 10 oant 20 minuten stabyl wêze, de kleurûntwikkeling by in konsintraasje fan sa'n 2,0 mg/L kin mar sa'n 3 oant 5 minuten stabyl wêze, en de kleurûntwikkeling by in konsintraasje boppe 5.0 mg / L sil stabyl wêze foar minder dan 1 minút.
DeLH-P3CLOop it stuit fersoarge troch Lianhua is in portableoerbleaune chloor meterdat foldocht oan de DPD fotometryske metoade.
De analysator hat de golflingte en kromme al ynsteld. Jo hoege allinich reagenzjes ta te foegjen en kolorimetry út te fieren om fluch de resultaten te krijen fan oerbliuwende chloor, totale oerbliuwende chloor en chloordioxide yn it wetter. It stipet ek batterijvoeding en stroomfoarsjenning foar binnen, wêrtroch it maklik te brûken is as bûten of yn it laboratoarium.
Post tiid: maaie-24-2024
